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          Last update : March 21, 2013
Polyamideamine epichlorohydrin-based papers: mechanisms of wet strength development and paper repulping

Traitement des papiers par la polyamide-amine-épichlorhydrine : étude des mécanismes de développement de la résistance à l’état humide et du recyclage des papiers traités


Eder Siqueira

Grenoble INP-Pagora


PhD thesis defended on June 5, 2012
Thèse soutenue le 5 Juin 2012

LGP2

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Abstract

   


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Polyamideamine epichlorohydrin (PAE) resin is a water soluble wet strength additive used for preparing wet strengthened papers (WSP). Even if PAE is largely used in the papermaking industry, there is still a lack of knowledge concerning the cross-linking reactions, the effect of the operating conditions on the properties of the produced papers as well as the recycling of WSP.

The first part of this work showed that the main PAE cross-linking reaction occurs by a nucleophilic attack of N atoms in the PAE structure forming 2-propanol bridges between PAE macromolecules. A secondary contribution of ester linkages to the PAE cross-linking resulting from the reaction between carboxylic groups and azetidinium rings was also observed. This reaction is important in the presence of carboxylmethyl cellulose (CMC). However, it can be postulated that ester bond formation has a negligible impact on the wet strength of PAE-based papers because the amount of carboxylic groups present in lignocellulosic fibres is considerably less high than in CMC and the resulting formed ester bonds are hydrolysable.

In the second part of this work, the obtained results showed that, when PAE is added to a fibrous suspension (bleached chemical pulp - Eucalyptus), the adsorption, reconformation and/or penetration phenomena reach an apparent equilibrium after 10 min of contact time. An increase of the conductivity of the pulp suspension (from 100 to 3000 S/cm) negatively impacts the strength of the WSP, but for high dosages only (1%). Finally, the degradation of PAE films and PAE-based papers was studied in order to improve the recycling of WSP. For the tested conditions, sodium persulfate is the most effective reagent but the efficiency of the treatment is decreased when coated papers are used.

Résumé

L'objectif était d'étudier le mode d'action de pré-polymères de polyamideamine épichlorhydrine (PAE) conférant au matériau papier une résistance à l'état humide (REH). En effet, même si les PAE sont couramment utilisés en papeterie, les mécanismes de réticulation sont toujours discutés et il existe peu de travaux fondamentaux sur l'effet des conditions opératoires sur l'efficacité de ces produits ainsi que sur l'optimisation des procédés de recyclage des papiers REH.

Cette thèse a montré que la principale réaction à l'origine de la REH est une homo-réticulation résultant de l'attaque nucléophile des atomes d'azote de la PAE par le cycle azétidinium avec la formation d'amines tertiaires et de liaisons 2-propanol entre les chaînes de PAE. Il existe une réaction secondaire pouvant se produire entre les cycles azétidinium et des groupements carboxyliques. Cette réaction a pu être mise en évidence en présence de carboxyméthyl cellulose (CMC). Cependant, il s'avère qu'elle joue un rôle négligeable dans le développement de la REH des papiers. En effet, la quantité de groupements carboxyliques associés aux fibres lignocellulosiques est très faible et les liaisons formées sont hydrolysables.

Par ailleurs, cette thèse a également établi que les phénomènes d'adsorption et de reconformation/pénétration des pré-polymères de PAE par des fibres chimiques blanchies d'eucalyptus en suspension dans l'eau sont rapides et atteignent un équilibre apparent en 10 minutes. L'augmentation de la conductivité de la suspension fibreuse (de 100 à 3000 µS/cm) limite la REH des papiers produits uniquement pour les plus forts dosages en PAE (1%).

Enfin, la dégradation de films de polymères et de papiers REH a été étudiée afin d'améliorer le recyclage de ces matériaux. Pour les conditions expérimentales mises en œuvre, le persulfate de sodium s'est avéré le réactif le plus efficace, mais l'efficacité du traitement est fortement diminuée lorsque les papiers REH sont couchés.

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